Ching Kuo University Institutional Repository:Item 987654321/794
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Title: 牡蠣中丁基錫化合物物種分析方法之探討
Authors: 林欣榮;陳石松;李綺縑
Date: 2007
Issue Date: 2012-01-02T04:08:16Z
Abstract: 本研究為建立以微波輔助消化、丙基化及氣相層析質譜法分析螺貝類中有機錫含量。將檢體 0.5 g置微波消化瓶中,加四甲基氫氧化銨溶液 5 mL,以聚焦式微波消化器加熱消化後,以醋酸中和,加入醋酸緩衝溶液(pH 4),再加入四丙基硼酸鈉/氫氧化鉀溶液衍生化,以異辛烷震盪萃取三次,合併萃取液減壓濃縮後,以氣相層析質譜儀分析。實驗結果顯示,最佳微波消化條件為微波功率 45 W加熱消化 3.0分鐘。最佳衍生化條件為於 pH 4下添加 1%四丙基硼酸鈉/氫氧化鉀溶液反應 10分鐘。氣相層析質譜儀分析條件為注射口溫度 240℃,管柱溫度 60℃維持 5分鐘,再以10℃/分鐘昇溫,以 CP-Sil 8 CB Low Bleed/MS 毛細管管柱分離,其可於 20分鐘內完成分析。本方法之樣品有機錫偵測極限為 0.020 μg/g。添加 0.5、1.0及 2.0 μg/g有機錫於牡蠣中,其回收率為單丁基錫67.1-74.4%,二丁基錫87.2-93.6%,三丁基錫 94.7-98.6%,四丁基錫95.4-98.2%。其次,分析參考物質 BCR CRM 477 mussel tissue之有機錫含量,單丁基錫為 1.33±0.38 μg/g (標示值 1.50±0.28 μg/g),二丁基錫為 1.50±0.23 μg/g(1.54±0.12 μg/g),三丁基錫為 2.35±0.16 μg/g(2.20±0.19 μg/g)。顯示本方法適用於螺貝類中有機錫物種之分析。
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